Nýmyndunaraðferð 4-amínóantapýríns

1. Andpýrín er nítrósað með natríumnítríti, minnkað með ammóníumbísúlfíti og ammóníumsúlfíti, vatnsrofið með brennisteinssýru og að lokum hlutleyst með fljótandi ammoníaki til að fá 4-amínóantapýrín. Ferlið er sem hér segir: Antipyrine er blandað saman við 50% brennisteinssýru til að mynda lausn, sem inniheldur 38%-40% andpyrine og 11%-12% brennisteinssýru. Þessari lausn og natríumnítrítlausn var rennt inn í nítrósunarofninn á sama tíma, flæði þeirra tveggja var stjórnað, hvarfhitastiginu var stjórnað við 45-50°C, hvarfið var hrært og endapunktur hvarfsins var mælt með joðduftsterkjuprófunarpappír til að stilla vatnsrennslið. Nítrósó-andpýrínið sem myndast við nítrósun rennur strax inn í afoxunartankinn og hvarfast við vatnslausn af ammóníumbísúlfíti og ammóníumsúlfíti, sem er afoxunarefni sem er búið til í tankinum. Taktu sýni til að mæla pH gildi og lækkunarstig. pH gildið er á milli 5,4 og 5,8 og lækkunarstigið er um það bil 15 (þ.e. 1 ml af afoxandi lausn eyðir fjölda millilítra af 0,1N joðlausn). Eftir lækkunina er pH-gildið stillt í 5.8-6.0 og lækkunarstigið er um það bil 5. Hækkið hitastigið í 100°C og vatnsrofið í 3 klst. Kælið niður í 80°C, hlutleysið í pH 7-7,5 með fljótandi ammoníaki og látið standa fyrir lagskiptingu. Aðskilið skólpvatnið til að fá 4-amínóantípýrínolíu (yfir 80% innihald). Þrýstið því í kristöllunartank, hrærið, kælið til að kristallast og síið til að fá 4-amínóantapýrín.

2. Andpýrín er nítrósað, síðan minnkað með ammóníumbisúlfíti og ammóníumsúlfíti, vatnsrofið með brennisteinssýru og að lokum hlutleyst með fljótandi ammoníaki til að fá 4-amínó andpýrín.